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本文是学习GB-T 35069-2018 焦炭 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了用还原磷钼酸盐分光光度法测定磷含量。

本标准适用于焦炭(冶金焦炭、铸造焦炭、铁合金用焦炭、气化焦、半焦、兰炭等)中磷含量的测定，炼

焦用煤等可参照使用。测定范围(质量分数):0.0050%～0.10%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备

GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 原理

试料灰化后经酸溶解，冒高氯酸烟，使磷全部氧化为正磷酸。在铋盐存在下，加钼酸铵生成磷铋钼

三元杂多酸，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。

4 试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的三级以上蒸馏水或其纯

度相当的水。

4.1 硝酸，p≈1.42 g/mL。

4.2 氢氟酸，p～1.15 g/mL。

4.3 高氯酸，p≈1.67 g/mL。

4.4 亚硝酸钠溶液，100 g/L。

4.5 硼酸-无水碳酸钠熔剂，1+2。

4.6 硫酸溶液，1+1。

GB/T 35069—2018

4.7 硝酸-硝酸铋溶液，10 g/L。 用硝酸(1+3)配制。

4.8 硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液，100 mL 溶液中含有0.2g 硫代硫酸钠，1 g
无水亚硫酸钠。

4.9 抗坏血酸乙醇溶液，20 g/L。 称取20 g 抗坏血酸，溶于1 L
乙醇溶液(1+1)中。

4.10 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，100 mL 溶液中含钼酸铵3.5 g,酒石酸钾钠6.5 g。

4.11 磷标准溶液：称取0.4394 g
预先经105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，用适量水溶解，加入10 mL 硝酸，移入1000
mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00 mL 于500 mL
容量瓶中，以水稀至 刻度，混匀。此溶液1 mL 含5.0 μg 磷。

5 仪器与设备

分光光度计，符合GB/T 7729 的规定要求。

6 取样和制样

分析用实验室样品应按 GB/T1997 的规定进行取样和制样。按 GB/T 2001
的规定，准确测定焦

炭的灰分，并同时制备灰样。

7 分析步骤

7.1 试料量

按表1称取灰样，精确至0.0001 g。

表 1 试料量

7.2 空白试验

随同试料做空白试验。

7.3 试料分解和试液的制备

7.3.1 酸浸分解法

将试料(见7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入10 mL 硝酸(见4.1),然后缓慢滴加5
mL 氢氟酸 (见4.2),待反应稳定后加入10 mL
高氯酸(见4.3),加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至体积约为 1mL
左右，取下稍冷，加入20 mL
水溶解盐类，并滴加亚硝酸钠溶液(见4.4)4滴～5滴，煮沸清亮后，

冷至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.3.2 碱熔融分解法

将试料(见7.1)加入已有3g～4g
硼酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5)铂金坩埚中，混匀，再覆盖2g～3g 硼
酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5),放入950℃~1000℃的马弗炉中高温熔融10 min～15
min,取下冷却，用

水冲洗净铂金坩埚外壁。将铂金坩埚放入盛有50 mL 水的250mL 烧杯中，取10 mL
硫酸溶液(见4.6),加

GB/T 35069—2018

热浸取并洗净坩埚，继续加热至沸腾，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

7.4 显色与测定

分取10.00 mL 试液(见7.3)置于50 mL 容量瓶中，加入15 mL
硝酸-硝酸铋溶液(见4.7),5 mL 硫 代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液(见4.8),10 mL
抗坏血酸乙醇溶液(见4.9),5 mL 钼酸铵-酒石酸钾钠溶 液(见4.10)。放置1
min～2min 后，用水稀至刻度，摇匀。于室温放置15 min
以上，在分光光度计上， 用 1 cm～3cm 的比色皿，在波长700 nm
处，以空白试验溶液作参比，测量显色溶液的吸光度，在校准

曲线上查得相应的磷量。

注：依次加入每种试剂后应充分摇匀。

7.5 校准曲线的绘制

分别移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00mL 磷标准溶液(见4.11)于 一 组50 mL
容量瓶中，按(见7.4)操作。以不加磷标准溶液的为参比，以测得的吸光度为纵坐标，以标

准系列溶液中磷的质量为横坐标绘制校准曲线。

8 分析结果计算及其表示

8.1 分析结果的计算

按式(1)计算焦炭中磷含量，以质量分数计，数值以%表示。

style="width:3.8199in;height:1.00672in" /> (1)

式中：

w(P)—— 磷的质量分数，%;

mi — 从工作曲线上查得的磷量，单位为微克(μg);

m 。 —— 试料量，单位为克(g);

V₁ —— 测定时分取试液的体积，单位为毫升(mL);

V — 试液总体积，单位为毫升(mL);

Ad— 焦炭空气干基灰分，%。

8.2 分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复限 r,
则取其算术平均值作为分析结果。

如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r, 则按附录 A
的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果按GB/T 8170
修约，当分析结果小于0.010%时，将数值修约到4位小数。当分析结果大

于或等于0.010%时，将数值修约到3位小数。

9 精密度

精密度数据是由7个实验室对磷含量的6个水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水
平的磷含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2
进行统计分析，统计结果表 明磷质量分数与其重复性限r 和再现性限R
间分别存在函数关系，函数关系式计算结果见表2。精密

度实验原始数据参见附录 B。

GB/T 35069—2018

表 2 精密度

10 试验报告

试验报告应至少包括下列内容：

a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b) 引用标准；

c) 结果及其表示；

d) 使用的分析线；

e) 测定中发现的异常现象；

f) 对结果可能已产生影响的本标准中未规定的各种操作或任选的操作。

GB/T 35069—2018

附 录 A

(规范性附录)

试样分析结果接受程序流程

试样分析结果接受程序流程见图 A.1。

style="width:8.44028in;height:10.69722in" />style="width:8.44028in;height:10.69722in" />style="width:8.44028in;height:10.69722in" />style="width:8.44028in;height:10.69722in" />

注：r 为重复性限，见表2。

图 A.1 试样分析结果接受程序流程图

GB/T 35069—2018

附 录 B

(资料性附录)

精密度实验原始数据

精密度实验原始数据详见表B.1。

表 B.1 原始数据

延伸阅读

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