本文是学习GB-T 35069-2018 焦炭 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用还原磷钼酸盐分光光度法测定磷含量。
本标准适用于焦炭(冶金焦炭、铸造焦炭、铁合金用焦炭、气化焦、半焦、兰炭等)中磷含量的测定,炼
焦用煤等可参照使用。测定范围(质量分数):0.0050%~0.10%。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
试料灰化后经酸溶解,冒高氯酸烟,使磷全部氧化为正磷酸。在铋盐存在下,加钼酸铵生成磷铋钼
三元杂多酸,以乙醇为稳定剂,用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,测量其吸光度。
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的三级以上蒸馏水或其纯
度相当的水。
4.1 硝酸,p≈1.42 g/mL。
4.2 氢氟酸,p~1.15 g/mL。
4.3 高氯酸,p≈1.67 g/mL。
GB/T 35069—2018
4.7 硝酸-硝酸铋溶液,10 g/L。 用硝酸(1+3)配制。
4.8 硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液,100 mL 溶液中含有0.2g 硫代硫酸钠,1 g
无水亚硫酸钠。
4.9 抗坏血酸乙醇溶液,20 g/L。 称取20 g 抗坏血酸,溶于1 L
乙醇溶液(1+1)中。
4.10 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,100 mL 溶液中含钼酸铵3.5 g,酒石酸钾钠6.5 g。
4.11 磷标准溶液:称取0.4394 g
预先经105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾,用适量水溶解,加入10 mL 硝酸,移入1000
mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取25.00 mL 于500 mL
容量瓶中,以水稀至 刻度,混匀。此溶液1 mL 含5.0 μg 磷。
分光光度计,符合GB/T 7729 的规定要求。
分析用实验室样品应按 GB/T1997 的规定进行取样和制样。按 GB/T 2001
的规定,准确测定焦
炭的灰分,并同时制备灰样。
按表1称取灰样,精确至0.0001 g。
表 1 试料量
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随同试料做空白试验。
将试料(见7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10 mL 硝酸(见4.1),然后缓慢滴加5
mL 氢氟酸 (见4.2),待反应稳定后加入10 mL
高氯酸(见4.3),加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至体积约为 1mL
左右,取下稍冷,加入20 mL
水溶解盐类,并滴加亚硝酸钠溶液(见4.4)4滴~5滴,煮沸清亮后,
冷至室温,移入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
将试料(见7.1)加入已有3g~4g
硼酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5)铂金坩埚中,混匀,再覆盖2g~3g 硼
酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5),放入950℃~1000℃的马弗炉中高温熔融10 min~15
min,取下冷却,用
水冲洗净铂金坩埚外壁。将铂金坩埚放入盛有50 mL 水的250mL 烧杯中,取10 mL
硫酸溶液(见4.6),加
GB/T 35069—2018
热浸取并洗净坩埚,继续加热至沸腾,冷至室温,移入100 mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
分取10.00 mL 试液(见7.3)置于50 mL 容量瓶中,加入15 mL
硝酸-硝酸铋溶液(见4.7),5 mL 硫 代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液(见4.8),10 mL
抗坏血酸乙醇溶液(见4.9),5 mL 钼酸铵-酒石酸钾钠溶 液(见4.10)。放置1
min~2min 后,用水稀至刻度,摇匀。于室温放置15 min
以上,在分光光度计上, 用 1 cm~3cm 的比色皿,在波长700 nm
处,以空白试验溶液作参比,测量显色溶液的吸光度,在校准
曲线上查得相应的磷量。
注:依次加入每种试剂后应充分摇匀。
分别移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00mL 磷标准溶液(见4.11)于 一 组50 mL
容量瓶中,按(见7.4)操作。以不加磷标准溶液的为参比,以测得的吸光度为纵坐标,以标
准系列溶液中磷的质量为横坐标绘制校准曲线。
按式(1)计算焦炭中磷含量,以质量分数计,数值以%表示。
style="width:3.8199in;height:1.00672in" /> (1)
式中:
w(P)—— 磷的质量分数,%;
mi — 从工作曲线上查得的磷量,单位为微克(μg);
m 。 —— 试料量,单位为克(g);
V₁ —— 测定时分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V — 试液总体积,单位为毫升(mL);
Ad— 焦炭空气干基灰分,%。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复限 r,
则取其算术平均值作为分析结果。
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r, 则按附录 A
的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T 8170
修约,当分析结果小于0.010%时,将数值修约到4位小数。当分析结果大
于或等于0.010%时,将数值修约到3位小数。
精密度数据是由7个实验室对磷含量的6个水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水
平的磷含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2
进行统计分析,统计结果表 明磷质量分数与其重复性限r 和再现性限R
间分别存在函数关系,函数关系式计算结果见表2。精密
度实验原始数据参见附录 B。
GB/T 35069—2018
表 2 精密度
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试验报告应至少包括下列内容:
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
b) 引用标准;
c) 结果及其表示;
d) 使用的分析线;
e) 测定中发现的异常现象;
f) 对结果可能已产生影响的本标准中未规定的各种操作或任选的操作。
GB/T 35069—2018
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程
试样分析结果接受程序流程见图 A.1。
style="width:8.44028in;height:10.69722in" />
style="width:8.44028in;height:10.69722in" />
style="width:8.44028in;height:10.69722in" />
style="width:8.44028in;height:10.69722in" />
注:r 为重复性限,见表2。
图 A.1 试样分析结果接受程序流程图
GB/T 35069—2018
(资料性附录)
精密度实验原始数据
精密度实验原始数据详见表B.1。
表 B.1 原始数据
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